氮吹儀采用惰性氣體對(duì)加熱樣液進(jìn)行吹掃,使被處理樣品迅速濃縮,達(dá)到快速分離純化的效果。該方法操作簡(jiǎn)便,尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品,大大縮短了檢測(cè)時(shí)間。
氮吹儀被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測(cè)、制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。氮?dú)馐且环N不易同其他物質(zhì)反應(yīng)的氣體,用氮?dú)獯蹈煽梢员苊鈿怏w同水中融解的其他物質(zhì)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)而生成沉淀。用氮?dú)獯蹈墒窃黾恿藲怏w流動(dòng)帶走了揮發(fā)的水,從而使樣品迅速濃縮,達(dá)到快速分離純化的效果。該方法操作簡(jiǎn)便,尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品,大大縮短了檢測(cè)時(shí)間。氮吹儀被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測(cè)、制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
氮吹儀用于氣相、液相及質(zhì)譜分析中的樣品制備。它采用認(rèn)可技術(shù),通過(guò)將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻孢M(jìn)行樣品濃縮。該方法具有省時(shí)操作方便、容易控制等特點(diǎn),可很快得到預(yù)期的結(jié)果。
氮吹儀與實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)幾種濃縮設(shè)備優(yōu)缺點(diǎn)對(duì)比:
濃縮是實(shí)驗(yàn)室中常用的樣品處理手段,藥物有效成分提取,農(nóng)殘分析,藥物篩選,液相、氣相、質(zhì)譜分析處理等等都會(huì)涉及濃縮,濃縮的方法也有很多,各有所長(zhǎng),各有側(cè)重,可選擇的儀器也有很多。常見(jiàn)有氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、真空濃縮儀、冷凍干燥機(jī)等,實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)的三種濃縮方法優(yōu)缺點(diǎn)對(duì)比,還是氮吹濃縮儀優(yōu)勢(shì)顯著。
氮吹濃縮儀原理:
氮吹儀是將氮?dú)饪焖?、連續(xù)、可控的吹向加熱樣品的表面,使待處理樣品中的水分迅速蒸發(fā)、分離,從而實(shí)現(xiàn)樣品的無(wú)氧濃縮,同時(shí),能夠保持樣品的純凈,從而達(dá)到快速分離純化的效果。氮吹不僅操作簡(jiǎn)單,而且可以同時(shí)處理多個(gè)樣品,這就大大縮短了檢測(cè)時(shí)間。從而,它得到了廣泛的應(yīng)用。
氮吹儀利用氮?dú)馐且环N不活潑的氣體,能起到隔絕氧氣的作用,如果加強(qiáng)它周圍的空氣流動(dòng),提高他的溫度,就可以達(dá)到防止氧化的目的。同時(shí)采用對(duì)底部進(jìn)行加溫,而頂部用氮?dú)饣蚩諝膺M(jìn)行吹掃,通過(guò)氮?dú)獾目焖倭鲃?dòng)可以打破液體上空的氣液平衡,使液體揮發(fā)濃縮速度加快、迅速揮發(fā),從而達(dá)到讓樣品快速濃縮的目的。
優(yōu)點(diǎn):
干燥速度快、處理樣品個(gè)數(shù)多、操作簡(jiǎn)單、部分智能型號(hào)可整合在自動(dòng)固相萃取流程中、可配置不同大小的濃縮管。氮吹濃縮儀功能比較完善,沒(méi)有什么缺點(diǎn)。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀原理:
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,是實(shí)驗(yàn)室廣泛應(yīng)用的一種蒸發(fā)儀器,由馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等域。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可以用來(lái)回收、蒸發(fā)有機(jī)溶劑。它是利用一臺(tái)電機(jī)帶動(dòng)蒸餾瓶旋轉(zhuǎn)。由于蒸餾器在不斷旋轉(zhuǎn),可免加沸石而不會(huì)暴沸。同時(shí),由于不斷旋轉(zhuǎn),液體附于蒸餾器的壁上,形成一層液膜,加大了蒸發(fā)的面積,使蒸發(fā)速度加快。使用時(shí)應(yīng)注意:
(1)減壓蒸餾時(shí),當(dāng)溫度高、真空度高時(shí),瓶?jī)?nèi)液體可能會(huì)暴沸。此時(shí)應(yīng)降低真空度以便平穩(wěn)地進(jìn)行蒸餾。
(2)停止蒸發(fā)時(shí),先停止加熱,再停止抽真空,切斷電源停止旋轉(zhuǎn)
優(yōu)點(diǎn):
控制水浴溫度可控制熱量輸入、真空度可控制、整個(gè)過(guò)程可見(jiàn),好控制。
缺點(diǎn):
只能處理單一樣品、需要清洗玻璃裝置、密封件壽命有限,易損壞,需要定期更換,樣品會(huì)泄露到空氣中,造成污染。
離心濃縮儀器原理:
真空離心濃縮儀是將樣品在離心的狀態(tài)下同時(shí)用真空泵不斷抽氣,乃至接近真空,負(fù)壓降低溶劑沸點(diǎn),從而使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)、樣品體系得到快速濃縮或干燥,并能采用冷阱與過(guò)濾的辦法,有效收集被蒸發(fā)的溶劑。
離心:離心作用產(chǎn)生的離心力防止爆沸及樣品的損失。干燥后的溶質(zhì)沉積在容器的底部,便于樣品的回收。
抽真空:加速溶劑在濃縮儀中的蒸發(fā)。在濃縮過(guò)程中,樣品始終處于一種低于室溫的環(huán)境,可以防止熱敏感樣品的部分失活。此外,真空狀態(tài)還能防止樣品的氧化。
熱量:加速樣品的蒸發(fā)速率。在沒(méi)有外來(lái)熱量的狀態(tài)下,水溶液會(huì)在濃縮過(guò)程中結(jié)冰。
優(yōu)點(diǎn):
控制真空度、蒸發(fā)溫度低、可通過(guò)編程實(shí)現(xiàn)多組分分離。
缺點(diǎn):
速度較慢、蒸發(fā)過(guò)程可見(jiàn)程度有限。